1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測(cè)定，第二法不適用于含有被包埋脂肪酸的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其心版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

第1法乙酰氯—甲醇甲酯化法

3原理

乙酰氯與甲醇反應(yīng)得到的鹽酸—甲醇使試樣中的脂肪和游離脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，經(jīng)氣相色譜儀分離檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

4試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.1無水碳酸鈉。

4.2甲苯：色譜純。

4.3乙酰氯。

4.4乙酰氯甲醇溶液(體積分?jǐn)?shù)為10%):量取40mL甲醇于100mL干燥的燒杯中，準(zhǔn)確吸取5.0mL乙酰氯(4.3)逐滴緩慢加入，不斷攪拌，冷卻后轉(zhuǎn)移并定容至50mL干燥的容量瓶中。臨用前配制。

注：乙酰氯為刺激性試劑，配制乙酰氯甲醇溶液時(shí)應(yīng)不斷攪拌防止噴濺，注意防護(hù)。

4.5碳酸鈉溶液：準(zhǔn)確稱取6g無水碳酸鈉(4.1)于100mL燒杯中，加水溶解，轉(zhuǎn)移并用水定容至100mL容量瓶中。

4.6脂肪酸甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。

4.7脂肪酸甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)工作液:按試樣中各脂肪酸含量及所要分析脂肪酸的種類配制適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，用甲苯定容并分別保存于-10℃以下的冰箱中，有效期三個(gè)月。

5儀器和設(shè)備

5.1天平：感量為0.01g和0.1mg。

5.2恒溫?zé)崴〔邸?/p>

5.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥5000轉(zhuǎn)/分鐘。

5.4氣相色譜儀，帶FID檢測(cè)器。

5.5冷凍干燥儀。

5.6氮吹儀。

5.7螺口玻璃管(帶有聚四氟乙烯做內(nèi)墊的螺口蓋)：15mL。

5.8離心管：50mL。

6分析步驟

6.1試樣處理

6.1.1試樣含水量大于5%時(shí)，冷凍干燥至含水量小于5%。

6.1.2稱取試樣0.5g(到0.1mg)于15mL干燥螺口玻璃管(5.7)中，加入5.0mL甲苯(4.2)。

6.1.3稱取無水奶油試樣0.2g(到0.1mg)于15mL干燥螺口玻璃管(5.7)中，加入5.0mL甲苯(4.2)。

6.2甲酯化提取

6.2.1試樣測(cè)定液的制備

在試樣(6.1.2或6.1.3)中加入10%乙酰氯甲醇溶液6.0mL(4.4),充氮?dú)夂螅o螺旋蓋，振蕩混合后于80℃±1℃水浴中放置2h,期間每隔20min取出振搖一次，水浴后取出冷卻至室溫。將反應(yīng)后的樣液轉(zhuǎn)移至50mL離心管中，分別用3.0mL碳酸鈉溶液(4.5)清洗玻璃管三次，合并碳酸鈉溶液

(4.5)于50mL離心管(5.8)中，混勻，5000轉(zhuǎn)/分鐘離心約5min。取上清液作為試液，氣相色譜儀測(cè)定。

6.2.2標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液的制備

準(zhǔn)確吸取脂肪酸甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.7)0.5mL于15mL螺口玻璃管(5.7)中，加入4.5mL甲苯，其他操作步驟同6.2.1。

文章來源：《危險(xiǎn)化學(xué)品歸類指南下冊(cè)》

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