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進出口食品中環己基氨基磺酸鈉的檢測方法(一)

更新時間:2019-05-24瀏覽:2321次

1 范圍

本標準規定了食品中環己基氨基磺酸鈉(甜蜜素)檢驗的制樣和液相色譜-質譜-質譜法。

本標準適用于水果罐頭、濃縮山葡萄汁、白酒、糕點、糖果、甜面醬、醬菜中環己基氨基磺酸鈉的檢測和確證。

2 方法提要

試樣用水超聲提取,離心后,上清液供液相色譜-質譜/質譜儀檢測,外標法定量。

3 試劑和材料

除另有規定外,所有試劑均為分析純,水為超純水:

3.1 乙酸。

3.2 乙腈:液相色譜純。

3.30.1%乙酸水溶液(體積分數):量取乙酸4 mL。用水稀釋至4000 mL。

3.4環己基氨基磺酸鈉標準品(Sodium Cyclamate, C6H12NNaO3S,CAS號:139-05-9):純度大于等于99%。

3.5 環己基氨基磺酸鈉標準儲備液:準確稱取適量環己基氨基磺酸鈉標準品,用水配制成濃度為500 ug/mL,的標準儲備溶液。該溶液在。0℃~4℃冰箱中保存。

3.6 環己基氨基磺酸鈉標準中間液:準確移取一定體積的環己基氨基磺酸鈉標準儲備液,用水配制成濃度為1ug/mL的標準中間液,該溶液在0℃~4℃冰箱中保存。

3.7 環己基氨基磺酸鈉標準工作溶液:準確移取一定體積的標準中間液,可根據需要用水稀釋成適用濃度的標準工作液。該溶液在0℃~4℃冰箱中保存。

3.80.45 um濾膜(水相)。

4 儀器和設備

4.1液相色譜串聯質譜儀:配有電噴霧(ESI)離子源。

4.2 混勻器。

4.3 超聲波提取器。

4.4 離心機。

5 試樣制備與保存

5.1 試樣制備

5.1.1 水果罐頭類

將所取原始樣品在室溫下開罐,將罐內液體和固體物分開并分別稱量。按照兩者比例取1kg代表性樣品,經組織搗碎機搗碎,再將混勻樣品分裝置潔凈容器內密封,作為試樣,并標明標記。

5.1.2 酒類、果汁類

將所取原始樣品1 kg在瓷混樣桶內充分混勻,再將混勻樣品分裝置潔凈容器內密封,作為試樣,標明標記。

5.1.3 糕點類、糖果類

取有代表性樣品1 kg。將樣品按四分法縮至200g,在玻璃研缽中研碎。再將混勻樣品分裝置潔凈容器內密封,作為試樣,并標明標記。

5.1.4 甜面醬類、醬菜類

取有代表性樣品1 kg,將樣品按四分法縮至500g,所取樣品經組織搗碎機搗碎。再將混勻樣品分裝置潔凈容器內密封,作為試樣,并標明標記。

5.2 試樣保存

樣于0℃~4℃保存。在抽樣及制樣的操作過程中,應防止樣品受到污染或發生含量的變化。

6 測定步驟

6.1 提取

6.1.1 水果罐頭、糕點、糖果、甜面醬、醬菜、果汁類樣品

稱取試樣約1g(至0.01g)置于25 mL、離心管中,加入8.0 mL水,混勻后,于超聲波清洗器中超聲20 min后,于4000 r/min離心5 min。過濾并用水定容至10mL,容量瓶中,取部分過0.45um濾膜,供液相色譜-質譜質譜儀測定。

6.1.2 酒類樣品

準確移取2 mL試樣,過0.45 um濾膜,供液相色譜-質譜/質譜儀測定。

文章來源:《食品化妝品檢驗卷無機元素和放射元素及其他檢測方法》

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