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進出口蜂產品中10-羥基-a-癸烯酸的檢驗方法(一)

更新時間:2019-05-22瀏覽:2111次

1 范圍

本標準規(guī)定了進出口蜂產品中10-羥基-a-癸烯酸(10-HDA)檢驗的抽樣、制樣和毛細管電泳檢驗方法。

本標準適用于進出口蜂王漿及蜂王漿凍干粉中10-羥基-a-癸烯酸(10-HDA)的檢驗。

2 抽樣和制樣

2.1 檢驗批

蜂王漿以不超過1000kg為一檢驗批,蜂王漿凍干粉以不超過250Kg為一檢驗批。

同一檢驗批商品應具有相同的特征,如包裝、標記、產地、規(guī)格、等級等。

2.2 抽樣數量

抽樣數量見表1。

表1

2.3 抽樣和制樣方法

按2.2規(guī)定的抽樣件數隨機抽取,逐件開啟,從每件內抽取一罐(袋)作為原始樣品,將樣品混勻后分為兩等份,每份不少于20 g。加封后,標明標記,一份留存,另一份及時送交實驗室。在抽樣和制樣的操作過程中必須防止樣品受到污染和發(fā)生含量的變化。

2.4 試樣保存

試樣于-18℃以下冷凍保存。

3 試驗方法

3.1 方法提要

在酸性條件下,用乙醇提取試樣中的10-HDA,經離心后,取上清液與緩沖液混合后用毛細管電泳儀測定,內標法定量。

3.2 試劑和材料

除另有規(guī)定外,試劑均為分析純,水為去離子水。

3.2.1 無水乙醇:優(yōu)級純。

3.2.2 鹽酸溶液:0.03mol/L水溶液。

3.2.3 內標物:對羥基苯甲酸甲酯,含量99.0%。

3.2.4 內標溶液:取已干燥過的對羥基苯甲酸甲酯約0.65g(準確至0.0002g),加無水乙醇溶解并移入1000 mL容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含內標物約0.65mg。

3.2.5 十二烷基硫酸鈉(SDS)。

3.2.6 十水合四硼酸鈉(四硼酸鈉)。

3.2.7 緩沖溶液(pH值為9.2):稱取2.86g四硼酸鈉(3.2.6),0.718g SDS(3.2.5),用水溶解,并用水定容至100 mL。此溶液含四硼酸鈉0.075 mol/L,SDS 0.025 mol/L。

3.2.8 10-HDA標準品:99.0%以上。使用前在放有濃硫酸的干燥器內減壓干燥24 h。

3.2.9 10-HDA標準溶液:取干燥后的10-HDA標準品約0.025g(準確至0.0002g),加無水乙醇溶解并移入25 mL容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含10-HDA約1 mg。

3.3 儀器和設備

3.3.1 毛細管電泳儀:帶紫外檢測器。

3.3.2 超聲波清洗儀。

3.3.3 渦旋混勻器。

3.3.4 離心機:4 000r/min、16000r/min。

3.3.5 離心管:15 mL、1.5 mL具塞離心管。

相關鏈接:葉綠素含量的測定方法(二)

文章來源:《食品化妝品檢驗卷無機元素和放射元素及其他檢測方法》

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